Как из хлорида серебра восстановить серебро

Опубликовано: 22.04.2024

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

хорошая вентиляция помещения;
применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

Кислоты и щелочи.
Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

Стеклянная ёмкость.
Стеклянная палочка.
Медная шина или трубка.
Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

Печь.
Тигель в форме чашки.
Трансформатор (блок питания).
Горелка.
Специальные ячейки из песчаника или пластика.
Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

Химический аффинаж – с применением кислот.
Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
Аффинаж из радиодеталей.
Купелированный – применение специальной печи.
Аффинаж серебра медью.
Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

При добыче серебра из лома в домашних условиях обязательно возникает необходимость провести аффинаж. Ведь металл, получившийся после химической очистки серебра от примесей, в лучшем случае соответствует 980 пробе. Это выше, чем сплавы, из которых делается большинство ювелирных украшений, но все же далеко не чистый металл.

Достичь уровня чистоты 999 можно, только если провести аффинаж серебра электролизом. Это далеко не так сложно, как может показаться на первый взгляд.

Материалы и оборудование

Исходный материал, серебро примерно 980-й пробы, скорее всего, был получен путем переработки серебросодержащего лома с помощью растворения в азотной кислоте. Этот метод позволяет достаточно легко избавиться от основных примесей. Однако чистого металла мы таким образом не получим. Придется прибегнуть к электролитическим методам очистки. Для этого понадобится следующее:

источник тока (любой блок питания);
пластиковая емкость (половина двухлитровой бутылки или пятилитровая канистра без верха);
чайный или кофейный фильтр (или любой аналогичный);
два электрода, из нержавеющей стали и из латуни (например, ложка или вилка и латунная палочка);
изоляционные материалы (изолента, изоляционная трубочка);
серебряная проволока или полоска;
раствор нитрата серебра концентрацией не менее 20 г/л (лучше — больше, 40-50 г/л).

Рафинируемому серебру лучше придать компактную форму слитка или «капли».

Самостоятельная очистка

К слитку нерафинированного серебра приваривается серебряная проволока или полоска. Соединение должно быть способно выдержать вес слитка. Вторым концом проволока или полоска должна будет цепляться за латунный электрод, его целесообразно согнуть.

Катод делается из ложки или вилки: они обматываются изолентой и загибаются так, чтобы могли держаться за край емкости с раствором. Анод — латунная палочка, также изолированная по всей длине, кроме середины — того места, за которое будет цепляться серебряная полоска, к которой приварен слиток нерафинированного серебра.

Чайный фильтр (или любой другой, какой удобнее использовать) «надевается» на латунный анод, который располагается поперек пластиковой емкости. Обоими концами анод должен лежать на ее краях. К нему подвешивается серебряный слиток таким образом, чтобы он полностью оказался в фильтре. Контакт между анодом и серебряным слитком должен быть надежным.

На край электролитической емкости крепим катод и заливаем в нее электролит (раствор нитрата серебра). Уровень жидкости не должен заливать место сварки серебряного слитка и полоски или проволоки, иначе в этом месте конструкция может корродировать, и слиток упадет, что приведет к прерыванию процесса.

Теперь можно подать ток. Плюс подсоединяется к латунному аноду, минус — к стальному катоду. Напряжение должно держаться в диапазоне от 4 до 8 вольт, а ток не должен превышать 5 ампер. Практически сразу на дне и стенках емкости начинают расти серебряные кристаллы. Раствор при этом нагревается (не очень сильно), а слиток серебра уменьшается в размерах. Фильтр мешает попаданию в основную часть электролитической ванны нерастворившихся остатков, мути и т.п. Нужно следить, чтобы разрастающиеся кристаллы очищенного серебра не вступили в прямой контакт с анодом или нерафинированным серебром — это приведет к короткому замыканию.

После полного растворения рафинируемого слитка завершаем процесс. Напряжение отключается, электролит сливается (и хранится до следующего раза, он в процессе очистки никак не пострадал). Кристаллы нужно промыть и просушить. Раствор дополнительно отфильтровывается от микрокристаллов серебра. Все серебро высушиваем, потом сплавляем. Цель достигнута: мы получили серебро 999 пробы.

Расчеты и практика показывают, что при кустарной очистке в итоге теряется 2-5% исходного количества металла. В случае если раствор электролита больше не понадобится, выводим из него серебро стандартным способом — внесением в раствор нитрата серебра металлической меди в любом виде (фрагменты труб, проволока и т.п.).

Аффинаж серебра — это специально разработанная технология очистки металла от примесей. Результатом этой процедуры становится материал в чистом виде, который можно использовать для изготовления различных ювелирных украшений. Такой процесс можно осуществить не только на предприятии, но и в домашних условиях. Для этого понадобится много различных материалов и свободного времени.

Описание процесса

Перед тем как приступать к аффинажу серебра в домашних условиях, необходимо подробно изучить все тонкости процесса и выполнить различные подготовительные мероприятия. Это поможет упростить процедуру очистки драгоценного металла и выполнить её за минимальное количество времени.

Для аффинажа драгоценного металла можно использовать различные объекты, которые содержат этот материал.

Среди них наиболее часто применяются такие:

техническое серебро, содержащееся в транзисторах, реле и прочих радиодеталях;
старые ювелирные украшения, которые непригодны для ношения;
шламы от электротехнической очистки серебра;
серебряная пена, которая представляет собой отходы, образующиеся при очистке свинца.

Процесс аффинажа довольно дорогостоящий, поэтому к его реализации следует подойти со всей ответственностью. Первым делом следует определиться со способом очистки серебра от примесей. Этот выбор делается исходя из следующих факторов:

количество доступного материала для очистки;
состояние обрабатываемого металла;
необходимость обеспечения непрерывности процесса.

Виды аффинажа

На современных промышленных предприятиях применяют три основных способа аффинажа. Каждый из них обладает своими преимуществами, что позволяет выбирать максимально эффективный вариант для каждого конкретного случая. Все эти способы можно применить и для очистки серебра в домашних условиях.

Вариант купелирования

Купелирование — это процесс окисления расплавленного свинца, содержащего серебро, и отделение от него благородного металла. С помощью этого способа проводится аффинаж только низкопробных сплавов.

Для проведения процесса понадобится следующее оборудование и материалы:

специальная печь, покрытая мергелью (пористая известняковая глина, способная поглощать окиси свинца);
тигель, выполненный в форме стакана;
свинец;
техническое серебро.

Для того чтобы самостоятельно выполнить аффинаж серебра без кислоты, необходимо приобрести перечисленные предметы.

Сделать это довольно трудно, так как аффинажем в домашних условиях занимается очень мало людей.

Процесс получения драгоценного металла методом купелирования состоит из таких этапов:

Покрытая специальной глиной печь разогревается до показателей, которые превышают температуру плавления свинца.
В специальный тигель кладётся техническое серебро и свинец.
Затем эта ёмкость ставится в подготовленную печь.
Там она выдерживается до тех пор, пока оба металла не расплавятся.
На следующем этапе работы в печку впускается воздух.
Там он вступает в термическую реакцию с расплавленными материалами.
В самом конце тигель аккуратно вынимается из печи, а его содержимое разливается в заранее подготовленные формы.
В таком виде сплав оставляется до полного остывания.

В результате всех манипуляций цвет окончательного продукта станет радужным. Это будет свидетельствовать о том, что помимо серебра в сплаве присутствуют и другие драгоценные металлы. С помощью купелирования невозможно получить благородный металл в чистом виде.

С помощью электролиза

Этот метод аффинажа драгоценного металла считается наиболее часто используемым. Свою популярность он получил за относительную простоту и универсальность.

Для его воплощения нужно найти или купить следующие материалы и приспособления:

маленькое пластиковое ведро или ёмкость из стекла;
палочка из латуни;
вилки из нержавеющей стали;
блок питания;
изолента;
дистиллированная вода;
раствор нитрата серебра.

В процессе снятия серебра электролизом в домашних условиях будут использоваться различные химические соединения, поэтому очень важно соблюдать меры предосторожности и правила работы с этим веществом. В противном случае можно получить травму любой степени тяжести.

Последовательность действий для проведения аффинажа при помощи электролиза:

Берётся пластиковое ведро небольшого размера и наполняется раствором нитрата серебра.
В ёмкость добавляется такое же количество дистиллированной воды.
К предмету из технического серебра приваривается проволочная петля, изготовленная из того же материала.
Вся эта конструкция помещается в фильтрующий мешочек.
Его края крепятся к палочке из латуни, которая располагается над пластиковой ёмкостью с раствором.
Вилке из нержавеющей стали придаётся нужная форма, которая поможет подвесить её на край пластикового ведёрка. При этом рукоятка должна быть обмотана изолентой.
К латунной палочке подключается положительная клемма блока питания, а к вилке — отрицательная.
На следующем этапе включается источник питания и происходит нужная химическая реакция.
После небольшого количества времени исходный предмет из технического серебра уменьшается в размере, а на стенках ведёрка оседают кристаллы металла.
Как только весь процесс завершится, нужно аккуратно отделить серебро от стенок ёмкости и высушить от влаги.
Полученные кусочки драгоценного металла переплавляются в слиток.

Электролиз серебра в домашних условиях позволяет получить металл высшей пробы, который идеально подойдёт для изготовления украшений.

Химический метод

Этот способ используется только в тех случаях, когда необходимо отделить серебро из раствора или соли. Он позволяет получить благородный металл в виде чёрного сульфата.

Во время работы будут использоваться такие предметы и химические соединения:

кварцевая палочка;
специальная посуда из стекла;
воронка;
бумажный фильтр;
весы;
средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, респиратор, спецодежда);
серная кислота;
сульфид натрия;
хлорид аммония;
азотная кислота;
цинковый порошок или лом из меди;
деионизированная вода;
поваренная соль.

Существует два химических способа добыть серебро. Оба они позволяют отделить этот металл и получить конечный продукт, отличающийся высоким качеством.

Первый вариант можно выполнить с учётом такой последовательности действий:

В специальную стеклянную посуду наливается азотная кислота.
Затем к ней добавляется такое же количество деионизированной воды.
Обе жидкости тщательно перемешиваются при помощи кварцевой палочки.
В готовый раствор кладутся предметы, содержащие серебро, и оставляются там на несколько часов.
По прошествии этого времени образуется нитрат серебра и смесь поменяет цвет на голубой.
На следующем этапе в раствор кладутся обрезки медных труб или другой лом.
Через несколько минут они полностью покроются серебряным цементом, который нужно периодически удалять.
Как только растворяться имеющиеся медные объекты, может понадобиться дополнительная порция лома. Металлические элементы добавляются до тех пор, пока химическая реакция не прекратится.
Полученный серебряный цемент тщательно промывается холодной водой, а затем высушивается при комнатной температуре.
Кусочки чистого серебра расплавляются в печи, и из них делается цельный слиток.

В итоге получается металл довольно низкой пробы. Чтобы превратить его в идеальный материал, необходимо восстановить серебро, а также провести дополнительный процесс очистки электролизом. Подобным образом проводится аффинаж серебра йодом и восстановление алюминием.

Второй химический способ более трудный, но позволяет получить готовый продукт высшей пробы. При этом никаких дополнительных мероприятий проводить не нужно.

Добывается чистый драгоценный металл следующим способом:

Предметы, содержащие серебро, помещаются в предварительно разбавленную водой азотную кислоту.
В результате химической реакции раствор приобретает голубой оттенок.
В таком виде он аккуратно переливается в другую стеклянную ёмкость.
Там к нему добавляется поваренная соль и тщательно перемешивается до полного растворения.
Следствием всех этих действий станет появление на дне белого осадка (хлорное серебро).
После завершения химической реакции сливается вся жидкость.
К оставшемуся осадку добавляется серная кислота.
С её помощью происходит разделение на чистый драгоценный металл и его соль.
Затем в общую посуду засыпается цинковый порошок.
После его растворения проводится выпаривание из кислоты серебряного цемента.
Полученный осадок несколько раз промывается чистой водой и высушивается.
Из него делается слиток металла высшей пробы.

Техника безопасности

Для того чтобы аффинаж серебра не стал причиной различных проблем и травм, необходимо соблюдать несколько простых мер предосторожности. С их помощью можно избежать простых ошибок, которые приведут к неприятным последствиям.

Основные правила техники безопасности:

Проводить процесс аффинажа можно только в хорошо проветриваемом помещении. Идеальным вариантом будет выполнение работы на открытой местности. Это поможет растворить различные химические соединения без вреда здоровью.
При приготовлении раствора следует учитывать тот факт, что запрещено добавлять воду в кислоту (серную, соляную, азотную и другие).
Во время проведения работы следует защитить органы дыхания от негативного влияния вредных химических соединений. Для этого рекомендуется использовать респиратор или самодельную марлевую повязку.
Запрещается выполнять аффинаж серебра без защитных очков. Пренебрежение этим правилом может привести к попаданию различных химических веществ, которые вызовут сильный ожог глаз и серьёзные проблемы со зрением.
Все работы с химикатами следует проводить только в специальных перчатках. Они уберегут руки от случайного попадания кислоты и других химических веществ.

Аффинаж серебра — это трудный процесс, который требует наличия определённых знаний и навыков. При правильном проведении работы и соблюдении всех мер безопасности можно избежать каких-либо проблем и успешно завершить начатое дело.

Я поделюсь своим опытом « добычи» из радиодеталей как серебра, так и золота. Мне думается, что поскольку технологии извлечения обоих драгоценных металлов из радио - и электродеталей почти идентичны, то стоит рассказать, как добывать и то и другое. Не сомневаюсь, что эта информация заинтересует многих, в первую очередь тех, для кого химия не была в школе скучным предметом. Конечно, в наше время, когда абсолютно все цвет металлы стали очень популярны, отыскать их на городских свалках почти невозможно, но радио - и электродеталей от старой аппаратуры ещё хватает.

Кстати, многие просто не знают, как использовать старые телевизор (например «Рубин»), магнитофон, транзистор, микросхему и т. п. А ведь содержащихся в них драгоценных металлов хватит, чтобы позолотить или покрыть серебром блесну, кольцо или другую мелочевку. А то, что надо для этого, не так уж трудно сейчас приобрести в магазинах.

Итак, разговор начнем с выделения серебра, как менее ценного металла.

Получение серебра из сплавов

Исходным материалом для выделения металлического серебра являются серебросодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов.

Предварительная подготовка «сырья» заключается в том, что у деталей и устройств, предназначенных для переработки, удаляют все лишнее. В первую очередь, все неметаллические части (пластмассу, полимеры, кристаллы полупроводников), а также металлические элементы, явно не содержащие серебра, например, части контактов, которые не соприкасаются при замыкании этих контактов.

Проделав все вышеуказанное, вы значительно упростите процедуру растворения образцов, да и кислоты для этого потребуется меньше. Серебро содержащие образцы растворяют в 30%-ной (по объему) азотной кислоте при температуре 50. 60°С. Растворяют «сырье» мелкими порциями массой по 1. 3 грамм, при этом очередную порцию добавляют только после полного растворения предыдущей. Примерно на растворение 1 грамма сплава расходуется 3,6 мл 95%-ной азотной кислоты. В результате полного растворения серебро содержащего сплава образуется прозрачный раствор.

Помните, что вся эта работа должна проводиться в хорошо проветриваемом помещении, даже если это кухня — форточка должна быть открытой.

Теперь на очереди — получение хлорида серебра и осаждение его из раствора. Для этого в полученный при предыдущей операции раствор, нагретый примерно до 70°С, добавляют 7. 10%-ную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор. В результате из раствора начинает выделяться осадок (хлорид серебра). Учтите, перемешивать раствор и осторожно добавлять в него соляную кислоту продолжают до полного прекращения образования осадка (но переливать кислоту не следует!). Температуру раствора поддерживают до тех пор, пока осадок полностью не осядет на дно. Затем раствору дают остыть до 20. 25°С, после чего осторожно доливают к прозрачной жидкости над осадком еще чуть-чуть соляной кислоты той же концентрации, чтобы убедиться, что осадок из раствора выпал полностью. Далее раствор оставляют на ночь в темном месте, затем отфильтровывают осадок (хлорид серебра), просушивают его и сплавляют примерно при 1000°С с бикарбонатом натрия (питьевой содой), взяв 1,5 грамм соды на 1 грамм серебра. После охлаждения расплава металлическое серебро легко отмыть от других компонентов расплава водой из-под крана. На этом процедура получения серебра и заканчивается.

А для лучшего восприятия материала предлагаю познакомиться с краткой характеристикой используемых в данном процессе химреактивов.

Серебро (Ag). Мягкий белый металл, плотность которого 10,5 г/см³. Температура плавления 960,8°С, не растворяется в щелочах, но поддается действию кислот (кипящей концентрированной серной, а также азотной при комнатной температуре).

Соляная кислота (HCl). Бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом хлористого водорода. Максимальная концентрация кислоты около 36%; такой раствор имеет плотность 1,18 г/см³. Соляная кислота взаимодействует с азотнокислым серебром с образованием хлорида серебра, выпадающего в осадок.

Бикарбонат натрия, гидрокарбонат натрия, питьевая сода (NaHCО3). Белый кристаллический порошок плотностью 2,16. 2,22 г/см³. При 100. 150°С полностью разлагается, превращаясь в Na2CО3. Применяется в медицине, например, для промывания кожи при попадании на нее кислоты.

Все эти реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах.

Получение золота из сплавов

Исходным сырьем для получения металлического золота являются золотосодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов, корпуса микросхем, транзисторов, часов и др. Мне приходилось использовать микросхемы следующих серий: 108, 109, 115, 119, 123, 128, 130, 133, 136, 149, 156, 162, 175, 178, 185, 188, 198, 229, 231, 249, 505 и др., а также корпуса транзисторов типа: Кт 301, Кт 603, Кт 605, Кт 608, Кт 644 и др. Характерным отличием подобных материалов является их золотистая окраска. Содержание золота в исходных материалах (образцах) составляет до 10% (по массе). Но надо иметь в виду, что содержание золота, указываемое в паспортных данных подобных изделий, часто не соответствуют действительности, и обычно оно бывает намного меньше значения, приводимого в паспорте. И учтите, что содержание золота в радиодеталях, изготовленных до 1989 года, соответствует паспортным данным, а вот в последующие годы золота в радиодетали стали добавлять значительно меньше (почти на 40%), чем обещали в паспорте. Это я так, чтобы не строили грандиозных планов, так как не всегда овчинка стоит выделки, как говорится в известной поговорке.

С позолоченными корпусами часов работать можно без всякого подвоха.

О предварительной подготовке золотосодержащих заготовок говорить не буду, так как все надо делать так же, как и при подготовке серебряного сырья.

Золотосодержащие заготовки растворяют в смеси концентрированных соляной и азотной кислот (царская водка), взятых в объемном соотношении 3:1 (по объему) при температуре 60. 80°С. Также как и с серебром, работу эту проводят в проветриваемом помещении, о чем никогда не следует забывать!

Растворяют заготовки мелкими порциями (массой по 1. 3 грамм), добавляя следующую порцию только после полного растворения предыдущей. На 1 г золотосодержащих элементов расходуется примерно 2,3 мл 36%-ной соляной кислоты и 0,65 мл 95%-ной азотной кислоты. Получившийся раствор, окрашенный в темно-зеленый цвет из-за присутствующих в нем большого количества солей меди, медленно выпаривают, сокращая его объем в несколько раз. Затем в оставшийся раствор доливают несколько мл соляной кислоты (до полного растворения бурого остатка соединений железа), а также насыпают в раствор хлорид натрия (поваренную соль) из расчета 0,2 г соли на 10 мл золотосодержащего раствора, после чего при слабом нагревании выпаривают раствор до «влажных солей». Затем доливают несколько мл кипящей воды и снова выпаривают раствор до «влажных солей», после чего добавляют опять несколько мл соляной кислоты и снова выпаривают. Подобная процедура выпаривания необходима для удаления остатков азотной кислоты, что позволит избежать потерь выделяемого золота.

Для осаждения золота в полученный ранее раствор темно-зеленого цвета добавляют 0,5%-ный раствор гидрохинона (0,5 г гидрохинона в 100 мл воды) из расчета 1 мл гидрохинона на 100 мл раствора, избегая большого избытка гидрохинона. Получившуюся смесь выдерживают примерно 4 часа, периодически перемешивая ее. Выделившийся осадок (золото) отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, высушивают и переплавляют при температуре 1100°С под слоем буры, которая защищает золото от испарения при нагревании и плавлении.

После охлаждения сплава королек металлического золота легко отделяется от остатков застывшей буры. Все!

Теперь кратко об используемых при выделении золота химреактивах.

Золото (Au). Мягкий металл плотностью 19,32 г/см³. Температура плавления 1046°С, не растворяется в кислотах и щелочах, но поддается действию смесей кислот: соляной и азотной («царской водки»), серной и азотной, серной и марганцовой.

Азотная кислота (HNО3). Бесцветная жидкость с резким запахом, ядовита, вдыхание паров азотной кислоты приводит к отравлению, попадание на кожу вызывает ожоги. Плотность безводной кислоты 1,52 г/см³.

Выпускают крепкую кислоту (плотность 1,372. 1,405 г/см³) и слабую (плотность 1,337. 1,367 г/см³).

Гидрохинон [С6Н4(ОН)2]. Бесцветные кристаллы, плотность 1,358 г/см³, хорошо растворим в спирте. При 15°С, в 100 мл воды растворяется 5,7 г гидрохинона. Широко применяется в фотографии в качестве компонента проявителя.

Бура, тетраборат натрия (Na2B4О7х10Н2О). Бесцветные кристаллы, плотность 1,69. 1,72 г/см³ растворяется в воде (1,6 г безводной соли в 100 мл воды при температуре 10°С).

Хлорид натрия, хлористый натрий, поваренная соль (NaCl). Бесцветные кристаллы, плотность 2,161 г/см³. Хорошо растворяется в воде. Широко применяется в быту.

Описанные реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах, магазинах фототоваров, магазинах химреактивов.

P.S. всех хочу призвать, кто будет использовать эти методики, быть предельно аккуратными и осторожными. Не оставлять без присмотра используемые химреактивы, хранить их в плотно закрывающейся посуде в недоступных для непосвященных и, в первую очередь для детей, местах и при этом никогда не забывать, что береженого Бог бережет.

Эти методики являются полными, подробными, точными и, что очень важно, проверенны на практике.

Я уверен что они Вам пригодятся.

теги: ключевые слова: серебро, золото, благородные металлы, ценные металлы, ценный металл серебро, ценный металл золото, отделяем серебро, отделяем золото, радио детали, из радио деталей, выпаивать, извлекать, влажных солей, получение серебра из сплавов, получение золота из сплавов, серебро блестит, пробуем всё, знать всё, знать как выделять серебро.

"Давным-давно, в одной далекой галактике". в мастерской случился пожар. Никого рядом не было, и когда пожар заметили, тушить было уже поздно. Знакомый понес из-за этого значительные убытки (бесследно исчезли изделия из серебра, латуни, бронзы. будто и не было их). Только "чермет" и пережил пожар.

Но при разборке пепелища удалось обнаружить пару стальных коробочек, в которых хранилась ювелирка и "археология" (древние украшения, в основном из серебра, но была парочка из чего-то, оловянисто-свинцового что ли, я не запомнил. ). Все это сплавилось в один несуразный слиток.

В общем, задача: выделить из сплава серебро в чистом виде. Порошком, или же сплавить. Было там еще золотое кольцо. Но оно сохранилось почти исключительно в виде одной желтой лужицы (на предпоследнем фото видно).

Взвесив сплав, прикинул, что, если принять его за чистое серебро, которого, безусловно, в сплаве большинство, то: исходя из веса в 350 грамм металла, нам потребуется порядка 300 грамм азотной кислоты (которую необходимо будет разбавить). В наличии была азотная кислота концентрации 70%, значит, 350 мл после разбавления должно хватить.

Все расчеты провел в уме, на вскидку. Точности никакой не требовалось, ведь в сплаве определенно есть не только серебро и золото, но и медь, и свинец, и бог знает, что еще.

Всего же взял 0.5 литра. Опять же, на вскидку. Растворится - хорошо. Не растворится - добавлю.

Само понятие "разбавленная кислота" очень растяжимое.

Как-то имел дело с 5% азотной кислотой. Так вот чтобы в ней начало растворяться серебро, потребовался подогрев (конечно, реакция шла и без оного, но на грани заметности).

Решил разбавить вдвое, то есть, до 35%. В кислоту влил 0.5 л кипяченой воды.

Забросил сплав. Вот тут стоило поступить наоборот: сначала положить металл, а потом залить его кислотой. Серебро - металл тяжелый, падение его кусков в жидкость давало всплески с брызгами. А я, по привычке, работал не только без перчаток, но и без очков.

Растворение началось сразу же. В процессе реакции выделяются окислы азота, поэтому, я либо надевал противогаз (при длительном нахождении рядом), либо задерживал дыхание (когда был вне помещения и временами подходил посмотреть). Конечно, лучше все это делать под тягой [K1].

Реакция ускорялась, в результате становилось все более заметно выделение "бурого газа" (NO₂). Что свидетельствует о перерасходе кислоты. Во избежание оного добавил воды. (Бурый газ не исчез совсем, поэтому после добавил еще воды, на камеру это уже не попало).

Реакция завершилась лишь спустя сутки.

От сплава остались какие-то куски. Немного, но грамм 50, наверное, наберется. Залил их 70% кислотой. Вначале растворилась какая-то дисперсия. Это меня обмануло - показалось, что реакция идет. Но дальше дело не пошло.

Потом: растворы профильтровал, осадок и фильтр промыл водой [K2]. Для фильтрования использовал импровизированную воронку Бюхнера - пластиковую бутылку, в которой просверлил десяток дырок (в крышке) и отрезал дно. В качестве фильтра - кусочек ваты. Удобство в том, что можно залить сразу весь объем, а не подливать по "полстакана" периодически.

На осаждение в виде хлорида 350-ти грамм серебра, переведенного в нитрат, потребуется около 200 грамм хлорида натрия. 200 и взял. Перебор тут вреден (хлорид серебра дает растворимый комплекс с избытком осадителя - с анионом хлорида), так что лучше внимательно все просчитывать.

Источник хлорида - каменная соль. С очисткой сильно не заморачивался, растворил навеску в воде, дал отстояться. Некоторые крупные кристаллы не растворились, и вместе с мутью осели на дно. Так как хлорид и без того в избытке, то на такие мелочи можно "закрыть глаза".

В раствор нитрата серебра влил почти весь раствор соли. Дал слегка отстояться хлориду, перемешал. Капнул еще раствора соли, реакции не последовало (дополнительные порции осадка не выпали). Значит, все серебро уже в осадке.

Осажденный хлорид серебра многократно промыл декантацией.

Для восстановления решил использовать цинк. Вариант далеко не самый лучший, зато простой.

Хлорид серебра подкислил соляной кислотой. Кислота старая, неизвестной концентрации. Использовал кусок цинка весом в 195 грамм. Крупные куски очень удобны: вспоминаю, как приходилось на ощупь выискивать цинковые гранулы в порошке серебра.

Восстановление шло хорошо. Периодически помешивал. В течение 8-10 часов раствор оставался горячим. Утром признаки реакции уже отсутствовали.

Цинк извлек. Высушил, взвесил. 117 грамм. Не сложно прикинуть, что серебра уже точно не менее 200 грамм. К порошку серебра добавил немного соляной кислоты (на всякий случай, если остался дисперсный цинк).

Но полностью ли восстановился хлорид серебра? - Я сомневался. Дело в том, что недавно делал нитрат серебра. Для этого осажденный хлорид серебра восстанавливал цинком в подкисленном растворе соляной кислотой. Все прошло хорошо. Восстановленное серебро промыл разбавленной соляной кислотой, затем водой. Залил азотной кислотой. И стала видна неприятность: серебро моментально растворилось, а хлорид серебра остался. Было его много, думаю, процентов 10 от первоначального.

Пришлось фильтровать раствор нитрата и затем снова восстанавливать серебро. На этот раз использовал сомнительный, но, как оказалось, действенный метод. К хлориду серебра приливается раствор гидроксида натрия и сахара (гидролизованного). Восстановленное таким образом серебро было промыто, и уже без остатка растворилось в азотке.

Так поступил и в этот раз. К промытому осадку присыпал щелочи. Затем прилил раствор гидролизованной сахарозы. Реакции не последовало.

Тщательно промыл восстановленное серебро водой.

Решено было провести анализ на полноту восстановления. Пробу серебра залил 10% раствором аммиака, опустил очищенную медную проволоку. Осаждение серебра на меди выявлено не было. Значит, серебро восстановилось полностью.

Порошок серебра сушил в алюминиевом ковшике на огне. Выход составил 205 грамм.

Теперь предстоит выделение золота - из не растворившегося шлама.

В предыдущей статье было описано выделение серебра из сплавленных кусков металла, которые образовались в результате пожара [ссылка]. После растворения серебра в азотной кислоте остался фиолетовый на просвет осадок, который содержал золото, а также различные неблагородные примеси. Чтобы выделить из этого осадка золото, его нужно растворить в царской водке - смеси концентрированных азотной и соляной кислот. Для этого поместил осадок в кварцевую кастрюльку, к осадку прибавил 7 мл азотной кислоты и 20 мл соляной кислоты. Включил нагрев. Фиолетовый осадок растворился с образованием зеленовато-желтого раствора, в котором осталась твердая фаза. Твердая фаза не содержит золота - ее отделил фильтрованием, осадок на фильтре несколько раз промыл водой, фильтрат присоединил к основному раствору (чтобы уменьшить потери золота).

Далее налил раствор в кварцевую кастрюльку, поставил на газовую плиту и включил нагрев. Задача - упарить раствор (а также - удалить остатки азотной кислоты: иначе они будут мещать на стадии восстановления золота), время от времени прибавлял к раствору порции соляной кислоты. Поскольку мы имеем дело с парами едких кислот, процесс нужно вести на открытом воздухе, либо под хорошей вытяжкой.

Содержимое кастрюльки перенес на фильтр с помощью промывалки с водой. После фильтрования образовался прозрачный зеленовато-желтый раствор. Это - золотохлористоводородная кислота H[AuCl₄] (она же - тетрахлороаурат(III) водорода, или золотохлороводородная кислота), которую еще нужно восстановить до металлического золота.

Для восстановления золота часто используют гидразин, реже - другие восстановители. Но гидразин - не только хороший восстановитель, он еще дорогой и нестабильный. Воспользовался более дешевым восстановителем - сульфатом железа (II) в присутствии соляной кислоты. Данное вещество продается в садоводческих магазинах под названием "железный купорос".

Прилил раствор железного купороса (с избытком соляной кислоты) к полученному раствору золотохлористоводородной кислоты H[AuCl₄] - сразу же выпал темный осадок металлического золота. Дал осадку отстояться, отделил раствор декантированием. Теперь нужно проверить полноту осаждения (восстановления) металлического золота - не осталась ли часть золота в растворе. Тут пригодиться как раз гидразин. Добавляю немного раствора гидразина к декантированному раствору: признаков реакции (образование осадка, выделение газа) не наблюдается. Значит, восстановление прошло полностью.

Осадок промываю водой, добавляю немного соляной кислоты и переношу на бумажный фильтр. Теперь - восстановительная плавка золота в корнеплоде картошки. Золото вместе с фильтром переносится внутрь специально подготовленного клубня и сплавляется с помощью газовой горелки. Как это делается, показано на видео, а описание дано в сноске к статье Извлечение серебра из контактов. How to recover silver from electrical contacts? [ссылка] .

В результате был получен слиточек золота весом 0.96 г. Среди предметов, которые пострадали от пожара, было только одно золотое кольцо массой от 2 до 3 грамм 500 пробы (другие предметы не содержали золота). На основании этого потери золота можно оценить от 0.04 до 0.5 г.

Напоследок - немного юмора. Вот, что выдала программа Word при проверке орфографии текста:

К1 Выделяющиеся при растворении газы всегда уносят с собой мелкие брызги раствора. Это вызывает потери дорогостоящего материала. Чтобы уменьшить эти потери, для растворения металла используют высокие сосуды. Также популярны колбы с широким но удлиненным горлом. Количество реагентов и объем сосудов выбирают таким образом, чтобы над поверхностью раствора оставалось достаточно свободного объема. Тогда аэрозоль раствора в основном успевает оседать на стенках сосуда. Еще неплохо помогает обыкновенная лабораторная воронка, вставленная в горло реакционного сосуда.

К2 Если в использованной для разбавления кислоты воде окажется значительное количество хлорида, это может вызвать проблемы. Так, в шламе окажется заметное количество хлорида серебра. Также в раствор перейдет некоторое количество золота, которое далее будет потеряно при осаждении хлорида серебра. Если целью является отделение и серебра, и золота, особенно в малых количествах, предпочтительнее использовать дистиллированную или талую воду. А вот свинец лучше отделить осаждением в виде сульфата перед фильтрованием шлама. В противном случае есть риск загрязнения хлорида серебра хлоридом свинца. Фильтрование азотнокислого раствора нитрата серебра через вату скорее всего не вызовет проблем. С растворами золота сложнее: тетрахлораурат(III) неплохо восстанавливается на целлюлозе. Здесь можно использовать альтернативные материалы типа ткани Петрянова. Возможно, подойдет пористый полипропилен из картриджей для фильтрования воды. Но фильтровать самотеком скорее всего не получится.

К3 Хлорид серебра, долго хранившийся на воздухе, не до конца растворяется в водном аммиаке. И причина тут не только в том, что разлагается на свету, но и в том, что реагирует с сероводородом, предположительно.

К4 В водной взвеси цинковой пудры и AgCl восстановление серебра и вправду может идти долго ("на глаз" - так вообще незаметно). Объяснение этому я вижу главным образом в пассивации цинка - хоть на воздухе (оксиды, карбонаты), хоть в растворе (гидроксиды, карбонаты и пр.).

Думаю, чуть подкислив это дело серной кислотой и хорошенько перемешивая систему, можно сильно ускорить восстановление серебра: кислота убирает с цинка пленку, выделяется атомарный водород.

Эту же "гетерогенку" можно провести и с менее дорогими сахаром, медом и т.д. Хотя, по-моему, восстановление в сухих порошках куда эффективнее: взяв цинка чуть меньше стехиометрии, сразу имеем королек чистого серебра.

В совковые времена пару раз поработал с "контактами". Правда, я не экономил на реактивах, шел простым путем: поотдирав серебряно-медные нашлепки с "релюшек", растворял их затем в разб. HNO₃ (благо, кислот тогда было вволю), после чего тупо высаживал хлорид серебра раствором NaCl. И хотя часть серебра при этом терялась, "улетая" в виде хлоридных комплексов с медь-хлор-нитрат-фильтратами, я и этот мизер драгмета не выкидал в раковину - просто разбавлял фильтрат в три-пять раз и ставил банку на солнце. Через день-два-три на дне появлялось черненькое кольцо серебришка - оставалось лишь промыть его на фильтре от ненужных ионов. Правда, в хлорид я то серебро не переводил - использовал в "самопальных" серебряных мазях, для обеззараживания воды.

Таким образом скопил около 1 кг AgCl. Но высушил лишь малую его часть, поскольку все - и сушить, и растирать, и фасовать хлорид серебра - пришлось делать в затемненной ванной комнате при красной лампе, что весьма жарко и утомительно. Однако и той сотни граммов сухого AgCl с лихвой хватило, чтоб вживую "пощупать" новое вещество, получить из него компактный металл.

По внешнему виду тонкомолотый хлорид серебра - как тяжелый тальк, приятно ссыпающийся промеж пальцев. Правда, даже на совершенно сухой, казалось бы, коже, остаются мизерные частицы хлорсеребряной пудры, поэтому вскоре после контакта с хлоридом серебра на руках проступают черно-коричневые крапинки, а если держал в пальцах карандашик ляписа - то и пятна. (Поначалу руки выглядят жутковато, но потом быстро привыкаешь к наглядной "иллюстрации" своей неаккуратной работы; тем более, что пятна эти, в общем-то, безвредные, со временем корочками отдираются).

Поскольку хлорид серебра светочувствителен, уже на рассеянном белом свету он начинает темнеть, причем тем быстрее, чем интенсивнее освещение. Ради интереса я насыпал на блюдце маленькую горку AgCl и наблюдал, как она постепенно темнеет, синеет и фиолетовеет вплоть до черного. Правда, даже на ярком солнце чернота эта только сверху: тронул кучку стеклянной палочкой - а внутри белый хлорид, тут же начинающий темнеть.

Читайте также: