В чем должен храниться раствор солей серебра

Опубликовано: 08.09.2024

Количественное определение

Доброкачественность

ZnO: 1) Допускают: As.

2) Недопускают: Fe, Cu, Al, которые открывают добавлением NH₄OH, раствор должен быть бесцветным и прозрачным; CO₃ 2- и нерастворимые примеси открывают добавлением воды, затем препарат отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют HCl, не должен выделяться CO₂ и не должно быть мути; Pb 2+ , который открывают раствором бихромата калия в среде уксусной кислоты, раствор должен быть прозрачным.

ZnSO₄:те же требования к чистоте, что и у ZnO и дополнительно:

2) Недопускают: NO₃ - , Сa 2+ , Ag - , т .м. открывают прибавлением Na₂S, осадок должен быть чисто-белый.

1) Комплексонометрия. Среда - аммиачный буфер, индикатор - КХЧС или ксиленоловый оранжевый в присутствии гексаметилентетрамина для создания рН 5-6.

2) Йодометрия. Метод основан на восстановлении феррицианида калия йодидом калия до ферроцианида. Последний, реагируя с ионом Zn 2+ , образуют нерастворимую комплексную соль, а присутствие SO₄ 2- ионов предотвращает обратимость реакции:

Выделившееся эквивалентное количество йода титруют натрия тиосульфатом с индикатором - крахмал: I₂ + 2 Na₂S₂O₃ → 2 NaJ + Na₂S₄O₆

Соединения Zn в больших дозах токсичны, при внутреннем применении они вызывают рвоту. ZnO применяют наружно как вяжущее подсушивающее и дезинфицирующее средство при кожных заболеваниях. ZnSO₄ применяют как вяжущее и антисептическое средство в глазной и урологической практике в виде 0,1 – 0,25 % -ных растворов .

Хранят препараты в хорошо укупоренной таре, так как ZnO поглащает СО₂ воздуха: ZnO + СО₂ → ZnСО₃ , а ZnSO₄ теряет кристаллизационную воду. Растворы ZnSO₄ при хранении мутнеют, т.к. образуется основная соль 3 Zn(OH)₂ . ZnSO₄ . 4 H₂O. ZnSO₄ хранят по списку Б в склянках темного стекла и защищенном от света месте.

Соединения меди

Медь встречается в природе как самородный металл и в виде серных руд: медный колчедан CuFeS₂, медный блеск Cu₂S или в виде кислородсодержащих соеденений: куприт CuO₂, малахит Cu₂(OH)₂CO₃ и др.

CuSO₄ . 5 H₂O

Меди сульфат Cupri sulfas

Описание. Растворимость.Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Выветривается на воздухе. При выветривании или прокаливании он теряет кристаллизационную воду, что приводит к уменьшению интенсивности окраски кристаллов. При полной потере происходит обесцвечивание. Легко растворим в воде, практически не растворим в спирте, растворы слабокислой реакции.

Получение

Металлическую медь растворяют в кислотах, проявляющих окислительные свойства, в присутствии окислителей (О₂ воздуха или HNO₃): Cu + H₂SO₄ + [O] → CuSO₄ + H₂O

Подлинность

Проводят реакции на ион меди и сульфат-ион.

Cu 2+ : 1) Медь легко восстанавливается из соединений металлами. В качестве восстановителя берут металлическое Fe,Zn или Al. Железо при соприкосновении с раствором CuSO₄ покрывается красным налетом металлической меди: Fe + CuSO₄ → Cu + FeSO₄

2) Соли меди окрашивают пламя в зеленый цвет в присутствии HCl.

3) Ион меди с раствором щелочи образует осадок меди гидроксида голубого цвета, который при нагревании образует осадок меди оксида (II) черного цвета:

4) Меди гидроксид растворяется в избытке NH₄OH с образованием растворимого комплекса тетрааминмеди сульфата синего цвета:

голубой синее окрашивание

5) Меди гидроксид, растворяясь в глицерине или других многоатомных спиртах, образует синее окрашивание: CH₂–OH CH₂–O

6) Соли меди с сульфид-ионом образуют осадок меди сульфида черного цвета:

Осадок меди сульфида растворим в HNO₃ с образованием мутного раствора желтого цвета:

желтый
7) Соли меди с калия гексацианоферратом образуют красно-бурый осадок комплексной соли, растворимый в растворе аммиака с образованием иона тетрааминмеди синего цвета:

красно-бурый синее окрашивание

8) Соли меди с калия йодидом образуют меди (II) йодид, который разлагается с выделением свободного йода и осадка меди (I) йодида белого цвета: CuSO₄ + 2 KI → CuI₂↓ + K₂ SO₄

йодид закиси меди

9) Соли меди с бромидами образуют черный осадок меди бромида:

SO₄ 2- : с раствором BaCl₂ в среде HCl образуется белый осадок BaSO₄.

Доброкачественность

1) допустимы: Cl - , Fe, соли металлов, не осаждаемые H₂S: для их определения препарат растворяют в разведенной серной кислоте и нагревают, затем через раствор пропускают сероводород, фильтруют, остаток сушат и прокаливают; остаток допускается не более 0,2 %.

Количественное определение

1) Комплексонометрия. Индикаторы КХТС, КХЧС или мурексид.

2) Йодометрия. Метод основан на реакции восстановления Cu 2+ до Cu 1+ избытком калия йодида. При разложении меди (II) йодида выделяется эквивалентное количество йода, который титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

3) ФЭК: на основе синей окраски раствора после взаимодействия с NH₄OH.

Применение. Хранение

Применяют меди сульфат наружно как антисептическое, вяжущее и прижигающее средство в виде 0,25 % растворов в глазной и урологической практике. При приеме внутрь препарат оказывает рвотное действие, применяют со слизистыми отварами или молоком. Хранят по Сп.Б в хорошо укупоренной таре, не допуская потери кристаллизационной воды.

Соединения серебра

Встречается серебро в природе в виде самородного серебра и минералов. В состав минералов входят соединения с серой и галогенами: аргентит Ag₂S, бромаргирит AgBr, кераргирит AgCl. В медицинской практике применяют: серебра нитрат и коллоидные препараты серебра – колларгол и протаргол, они оказывают бактерицидное действие.

AgNO₃

Серебра нитрат Argenti nitras

Описание. Растворимость.Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет, т.к. восстанавливается металлическое серебро: AgNO₃ → Ag + NO↑ + O₂↑

Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте. Образует водные растворы нейтральной реакции.

Получение

Металлическое серебро растворяют в избытке HNO₃, при этом происходит окисление Ag и образование соли: 3 Ag + 4 HNO₃ → 3 Ag NO₃ + 2 H₂O + NO↑

Далее препарат очищают осаждением в виде серебра хлорида:

Осадок промывают и восстанавливают серебро металлическим цинком:

2 AgCl + Zn + H₂SO₄ → 2 Ag↓ + Zn SO₄ + 2 HCl

Затем металлическое серебро снова растворяют в азотной кислоте для получения серебра

нитрата, кристаллизуют образовавшийся AgNO₃, промывают и сушат.

Подлинность

Реакции подлинности основаны на способности AgNO₃ восстанавливаться и образовывать комплексы.

Ag + :1) Серебра нитрат с раствором щелочи или аммиака образует осадок черного цвета:

С избытком раствора аммиака образуется бесцветный растворимый комплекс:

2) Аммиачный раствор AgNO₃ при нагревании вступает в реакцию с альдегидами, восстанавливающими серебро до металлического, вследствие чего образуется налет серебра на стенках пробирки в виде "серебряного зеркала":

3) Ионы серебра осаждаются галогенидами, сульфидами, хроматами, сульфатами и др.

Осадок серебра хлорида не растворим в HNO₃, растворим в избытке NH₄OH:

Осадок серебра бромида трудно растворим в избытке NH₄OH.

Осадок серебра йодида не растворим в избытке NH₄OH.

Осадок серебра хромата растворим в HNO₃ и избытке NH₄OH.

NO₃ - :С дифениламином в концентрированной H₂SO₄ образуется синее окрашивание.

\|	следующая лекция ==>
Подлинность	\|	Коллоидные препараты Ag

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Приказ по хранению хим.реактивов в кабинете химии составляется непосредственно руководителем образовательного учреждения. При составлении такого Приказа рекомендуется пользоваться положениями следующих документов: «Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения). Методические рекомендации. ПНД Ф 12.13.1-03» (утв. ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» 04.09.2003); Письмо Минобразования РФ от 12.07.2000 N 22-06-788 «О создании безопасных условий жизнедеятельности обучающихся в образовательных учреждениях»; «Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результатам внутрилабораторного контроля точности измерений. Рекомендация. МИ 2600-2000» (утв. УНИИМ Госстандарта РФ 12.06.2000); «Государственная система обеспечения единства измерений, Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. ГОСТ 8.315-97» (введен Постановлением Госстандарта РФ от 10.11.1997 N 365).

Ниже приведены выдержки из ПНД Ф 12.13.1-03, касающиеся безопасного хранения хим. реактивов в кабинетах химии, лабораториях.

5. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОГО ХРАНЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

5.1 Общие положения.

5.1.1 Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях (складах) согласно разработанной в лаборатории схеме размещения реактивов.

5.1.2 При размещении реактивов на складах следует неукоснительно соблюдать порядок совместного хранения пожаро- и взрывоопасных веществ. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных реагировать друг с другом с выделением тепла или горючих газов. Запрещается также совместно хранить вещества, которые в случае возникновения пожара нельзя тушить одним огнетушащим средством.

5.1.3 Запрещается расфасовывать сыпучие вещества на складе.

5.1.4 Основным правилом при хранении и отборе реактивов является предохранение их от загрязнения.

5.1.5 На всех склянках с реактивами должны быть этикетки с указанием названия, квалификации и срока годности [13].

5.1.6 Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, плавиковую кислоту и щелочи хранят в бутылях из полиэтилена.

5.1.7 Реактивы, разлагающиеся или изменяющие свои свойства под действием света (например, диэтиловый эфир, пероксиды, соли серебра), хранят в склянках из темного или желтого стекла.

5.1.8 Гигроскопические вещества и вещества, окисляющиеся при соприкосновении с воздухом, должны храниться в герметичной таре. Для герметизации пробок используют парафин.

5.1.9 Отработанные реактивы необходимо сливать в отдельные склянки для последующей переработки или передачи в организации, занимающихся утилизацией химических веществ. Сливать концентрированные кислоты, щелочи, ядовитые и горючие вещества в канализацию запрещается!

5.2 Хранение химических реактивов в лаборатории

5.2.1 В рабочих помещениях допускается хранить нелетучие, непожароопасные и малотоксичные твердые вещества и водные растворы, разбавленные кислоты и щелочи, в количествах, необходимых для анализов.

5.2.2 Концентрированные кислоты в объеме не более 2 дм3 хранятся в стеклянной посуде с притертыми стеклянными крышками или пластмассовыми пробками в эксикаторе или стеклянной емкости с крышкой в вытяжном шкафу. Для лучшей герметичности надевают резиновые колпачки.

5.2.3 Концентрированные растворы щелочей хранят в вытяжном шкафу, отдельно от кислот, в
полиэтиленовой таре. Вместе с щелочами хранится аммиак.

5.2.4 Хранение легковоспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) допускается в толстостенных, снабженных герметичными пробками бутылях, вместимостью не более 1 дм3, особо опасные ЛВЖ — в объеме не более суточной потребности (Таблица 1). Бутыли с ЛВЖ помещают в специальные металлические ящики вдали от источников тепла и окислителей (хлоратов, нитратов, азотной кислоты, перекиси водорода, перманганатов).

5.2.5 Четыреххлористый углерод и хлороформ хранят в нижнем отделении вытяжного шкафа.

5.2.6 Склянки с концентрированным бромом хранят в коробке или полиэтиленовой банке с листовым асбестом в закрывающемся сейфе. Бромная вода хранится в склянках с колпачками, за неимением последних допускается хранение в эксикаторе с притертой крышкой в вытяжном шкафу.

5.2.7 Органические вещества с резким раздражающим запахом (пиридин, изоамиловый спирт и др.) хранятся в склянках, хорошо закрытых пробками с резиновыми колпачками.

5.2.8 Металлическая ртуть и другие ядовитые вещества (Приложение 3) хранятся в запирающихся шкафах (сейфах) в строгом соответствии с инструкциями по их хранению.

5.2.9 Едкие вещества (железо треххлористое, йод, триэтаноламин, валериановая, пропионовая и др. органические кислоты) хранятся в стеклянной посуде с притертыми пробками в металлическом ящике под вытяжным шкафом. Для лучшей герметичности на пробки надевают резиновые колпачки.

5.3 Правила хранения пожароопасных реактивов

К пожароопасным относятся огнеопасные, самовоспламеняющиеся (Приложение 4) и взрывоопасные (Приложение 5) вещества.

5.3.1 Запасы пожароопасных реактивов должны храниться в изолированных, хорошо вентилируемых помещениях вдали от отопительных приборов и прямых лучей солнца.

5.3.2 Помещения для хранения пожароопасных веществ должны быть оснащены противопожарными средствами: порошковыми огнетушителями, сухим песком, лопатами, ведрами, листовым асбестом, кошмой, суконными одеялами и рукавицами. Тушение пожара водой и воздушно-механической пеной недопустимо!

5.3.3 В местах хранения пожароопасных реактивов запрещено размещать посторонние предметы и мебель, загромождающие доступ к средствам пожаротушения.

5.3.4 Хранение пожароопасных веществ допускается в строго соответствующей таре, имеющей этикетки с точным наименованием вещества и надписью «Огнеопасно» («Взрывоопасно»).

5.3.5 Совместное хранение в одном помещении самовоспламеняющихся, огнеопасных и взрывоопасных веществ не допускается. При отсутствии отдельных помещений допускается хранение небольших количеств (10 — 15 г) вышеназванных веществ в одном помещении, но в отдельных, плотно закрывающихся железных шкафах.

5.3.6 Не разрешается также совместно хранить вещества, которые способны при своем взаимодействии вызывать образование пламени или выделять большое количество тепла. Так, щелочные металлы и белый фосфор нельзя хранить с элементарными бромом и йодом, сильные окислители (бертолетову соль, марганцевокислый калий, перекиси) — с восстановителями (углем, серой, крахмалом, фосфором) и т.п.

[13] ГОСТ 3885-73. Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка.

Вещество	Объем, дм 3	Вещество	Объем, дм 3
Ацетон	0,5	Ксилол	5
Бензин	0,3	Сероуглерод	0,15
Бензол	0,5	Толуол	2,0
Бутанол	5,0	Уксусная кислота	5,0
Гексан	0,3	Циклогексан	5,0
Дихлоэтан	3,0	Этанол	2,0
Диэтиловый эфир	0,2	Этилацетат	1,0
Керосин	5,0

Характер токсичного действия	Типичные вещества
1. Нервные (нейротропные) яды:
— возбуждающие	кофеин, стрихнин, аммиак
— медиаторного действия	никотин, атропин, фосфорорганические вещества
— прочие	углеводороды, бензин, некоторые спирты жирного ряда, метиловый спирт, анилин, сероводород, тетраэтилсвинец, диоксан, фторацетат, трикрезилфосфат
2. Печеночные (гепатотропные) яды:	хлорированные углеводороды: четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан; бромбензол, фосфор, селен
3. Кровяные яды:
— реагирующие с гемоглобином крови	оксид углерода, нитрозо-, нитро-, аминосоединения ароматического ряда и их производные, бертолетова соль
— вызывающие разрушение эритроцитов (гемолиз)	фенилгидразин, мышьяковый водород
— нарушающие костномозговое кроветворение	бензол, толуол, ксилол, хлорэтиламины, свинец и его неорганические соединения
4. Ферментные яды:	синильная кислота и ее соли, мышьяк и его соединения, соли ртути (II), фосфорорганические соединения (тиофос, метафос)
5. Раздражающие яды:
— поражающие преимущественно верхние дыхательные пути	хлор, хлорпикрин, аммиак, диметилсульфат, туманы кислот, акролеин, сернистый газ
— поражающие преимущественно глубокие дыхательные пути	оксиды азота, фосген, дифосген, ароматические углеводороды, силикатная пыль
— прижигающие и раздражающие кожу и слизистую оболочку	минеральные и некоторые органические кислоты, едкие щелочи, ангидриды, хроматы, бихроматы, фенолы
6. Аллергены:	нитрохлорбензолы, соединения никеля, производные пиридина, урсол, алкалоиды, нафтиламины
7. Канцерогены:	каменноугольная смола, метилхолантрен, бензантрацены, аминосоединения, бензидин, хлорбензидин, нафтиламин, акридины, флоурены.
8. Мутагены:	органические перекиси, этиленимины, хлорэтиламины, ионизирующая радиация
9. Эмбриотропные яды:	талидомид

Огнеопасные легковоспламеняющиеся и горючие вещества — вещества, воспламеняющиеся от действия на них открытого огня или от нагревания, должны храниться в условиях, исключающих влияние высоких температур, а также контакт с самовоспламеняющимися реактивами.

Самовоспламеняющиеся вещества — вещества, способные самопроизвольно воспламеняться без действия на них открытого огня или нагревания. Взаимодействуя с воздухом, водой и горючими веществами они способны образовывать взрывчатые смеси, поэтому даже временно нельзя оставлять их на хранение вместе с другими реактивами.

1 Щелочные металлы хранят под слоем обезвоженного керосина или масла без доступа воздуха в толстостенной, тщательно закупоренной таре и в металлических ящиках с плотно закрывающимися крышками, стенки и дно которых выложены асбестом.

Взрывоопасные вещества — вещества, способные разлагаться со взрывом от внешнего теплового или электрического источника, от удара, трения, детонации, контакта с другими веществами. Взрывоопасные вещества хранятся обособленно от других в изолированном отсеке помещения в исправной таре, специально предназначенной для этих целей.

Если не ухаживать за драгоценным металлом, то он начнет темнее. Чтобы понят, как хранить серебро и можно ли вернуть ему первозданный вид станет ясно, если человек ознакомиться с простыми правилами. Чтобы серебряные украшения не чернели, за ними нужно правильно ухаживать. В этом поможет обзор основных правил и рекомендации специалистов.

Общие сведения о сплаве

Серебро считается лунным металлом и многие женщины предпочитают носить украшения именно из этого сплава. Ювелирные мастера уверенны, что потемневшие серебряные предметы можно почистить, но чтобы не прибегать к кардинальным методам, стоит просто его правильно хранить и периодически ухаживать. Дело в том, что серебряный металл очень мягкий и имеет свойство темнеть. Это связано с тем, что в этом драгметалле есть медные элементы и если не соблюдать правила хранения, предметы начинают окисляться и начинает чернеть.

Правильное хранение необходимо, потому что помимо меди, серебро содержит аминокислоты и серу. Каждый металл храниться отдельно, потому, что со временем их элементы начинают вступать в химическую реакцию друг с другом. Затем темнеют, теряют блеск. Некоторые специалисты уверяют, что если серебро потемнело, то, возможно, у человека проблемы со здоровьем. В 99% случаев, просто нарушены правила хранения.

Правильное хранение необходимо, потому что помимо меди, серебро содержит аминокислоты и серу

Правила хранения серебра

Часто читает на форумах такую фразу: «Я тщательно слежу за серебром в своей шкатулке, но оно не возвращает свой первозданный блеск, а чернеет». Чаще всего люди просто не знают, как правильно хранить серебро вместе с золотом, чтобы не темнело и не делают ничего, для того, чтобы исправить положение. Ниже представлен свой правил и рекомендаций специалистов, которые помогут избежать потемнения драгметалла:

У каждого украшения должно быть свое место. Допустимо содержать различные металлы в одной шкатулке, если для каждого есть отдельный отсек или специальный мешочек.
Ни в коем случае кольца, серьги не должны лежать насыпью и соприкасаться друг с другом.
Важно, чтобы в помещении, где происходит хранение, была умеренная влажность и комфортная температура. Жара так же, как и холод, негативно отразятся на состоянии сплава. Сырость делает любой металл мутным, а жара заставляет сереть.
Шкатулка должна стоять на приличном состоянии от обогревателей и батарей. Лучше, чтобы этот предмет был сделан из дерева или камня, а внутри находилось бархатное покрытие.
Ни в коем случае нельзя в одной месте хранить драгметаллы и простую бижутерию, потому что последние чаще всего покрываются искусственными напылениями.
Регулярна положена чистка украшения. Делать это нужно не реже, чем два раза в год. Если отдельные предметы носятся ежедневно, то еще чаще.
Основное негативное воздействие оказывают не только условия хранения, но также человеческий пот, косметические средства и бытовая химия. Взаимодействие происходит через кожу и одежду.
Существуют специальные жидкие вещества для чистки драгоценностей. Не стоит использовать специальные салфетки или пользоваться народными методиками. Обработать серебряное кольцо уксусом или нашатырным спиртом еще допустимо, а вот теперь щеткой в сочетании с зубной пастой категорически запрещено. Страдает структура серебра и ускоряется разрушительный процесс металла. Особенно опасно проводить чистку, если на украшениях есть сколы или трещины.
Если изделие дорогое, то лучше проконсультироваться со специалистом перед покупкой и сразу получить информацию по уходу за ним.
Даже лекарственные мази, нанесенные на тело, могут стать причиной потемнения серебра или золота. Особенно, если в составе кремов содержится сера, цинк или ртуть. Специалисты рекомендуют надевать украшения только после того, как полностью завершен макияж, а крема, нанесенные на тело, впитались.

Когда это происходит единожды, не беда, но люди моются ежедневно. То же самое относится к таким процедурам, как: посещение сауны, бани, бассейна, тренажерного зала. Во время тренировок в спортзале или бассейне, нужно снимать с себя все ювелирные изделия. Парилка вообще не место для металла: мало того, что он накаляется, так еще и портится от воздействия высоких температур и потоотделения.

На заметку! Запрещено использовать духи, когда серебряные изделия уже на человеке. Ведь совсем не сложно надушиться, а уже потом завершить свой ансамбль украшениями.

Азотнокислое серебро (нитрат серебра, ляпис) – бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха, под действием света темнеют.

Азотнокислое серебро хранится в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте [9].

Азотнокислое серебро реагирует с хлористыми соединениями, входящими в состав пота. Обычно используются 1 - 10%-е растворы (в различных растворителях), которые взаимодействуют с солями хлористого натрия и хлористого кальция потожирового вещества. В результате реакции образуется хлористое серебро, под воздействием солнечного света или ультрафиолетовых лучей оно легко распадается и переходит в металлическое серебро, которое окрашивает след руки в темно-коричневый (вплоть до черного) цвет.

Азотнокислым серебром выявляют следы рук на пористых (впитывающих потожировое вещество) поверхностях.

Давность образования следов, которые выявляются растворами азотнокислого серебра,как правило, не превышает 6 месяцев.

Не рекомендуется выявлять следы рук растворами азотнокислого серебра на темных и пестрых поверхностях, так как выявленный след (темно-коричневого или черного цвета) будет практически не заметен на темном или пестром фоне, что исключает дальнейшее исследование.

Применение азотнокислого серебра исключает дальнейшее медико-биологическое изучение вещества следа.

Методика выявления следов рук растворами азотнокислого серебра:

Растворы азотнокислого серебра, готовящиеся в лабораторных условиях

Химический препарат	Количество
Вода дистиллированная	100 мл
Серебро азотнокислое	1-5 г
Лимонная кислота	1 г
Виннокаменная кислота	0,5 г
Концентрированная азотная кислота	3-5 капель

Химический препарат	Количество
Вода дистиллированная	100 мл
Серебро азотнокислое	3,5 г
Лимонная кислота	0,5 г
Концентрированная азотная кислота	3-5 капель
Этиловый спирт ректификованный 96º (абсолютированный)	100 мл

Химический препарат	Количество
Вода дистиллированная	25 мл
Серебро азотнокислое	2,5 г
Лимонная кислота	0,1 г
Концентрированная азотная кислота	3-5 капель
Этиловый спирт ректификованный 96º (абсолютированный)	75 мл

Последовательность смешивания ингридиентов в растворах №№ 1-3, должно соответствовать порядку их перечисления.

Количество азотнокислого серебра допустимо изменять на 1-1,5 г., как в сторону уменьшения, так и в сторону увеличения его количества.

Раствор №4. Водный раствор йода с раствором азотнокислого серебра[18]

Химический препарат	Количество
Йодистый порошок	0,5 г
Дистиллированная вода	30 г
Раствор азотнокислого серебра 3%	30 г
Ацетон	2-3 капли

Водный раствор йода готовится по следующей схеме:

- сначала готовят водный раствор йода - порошкообразный йод растворяют в холодной воде из расчета 0,5г йодистого порошка на 30 г холодной дистиллированной воды. Процесс растворения йода продолжается до трех часов, после чего раствор фильтруется.

- профильтрованный раствор йода смешивают с таким же количеством 3-процентного раствора азотнокислого серебра, в результате образуется йодистое серебро.

- к смеси добавляют 2-3 капли ацетона.

Приготовленный раствор хранят в темной посуде.

Готовые растворы азотнокислого серебра

Готовые растворы азотнокислого серебра в различных растворителях выпускаемые рядом зарубежных фирм, имеют следующие преимущества:

- Не затрачивается время на приготовление;

- Удобная расфасовка, при необходимости возможно применять на месте происшествия;

- Наличие пульверизатора, что облегчает процесс нанесения раствора на объект;

- Длительный срок хранения.

Растворы азотнокислого серебра наносятся на обрабатываемую поверхность следующими способами:

- распылением (при помощи пульверизатора);

- ватным тампоном или мягкой кисточкой (касательными или промакивающими движениями).

После обработки поверхность высушивается, затем подвергается облучению светом с большим содержанием ультрафиолетовых лучей. Объект можно выставить на солнечный свет или осветить ртутно-кварцевой лампой, не экранированной светофильтром; время облучения зависит от мощности ультрафиолетового осветителя и определяется опытным путем (до появления хорошо видимого следа, окрашенного в коричневый или черный цвет). Продолжительность процесса проявления зависит от состава потожирового вещества следа, его давности, химического состава следовоспринимающей поверхности, мощности облучения и может продолжаться от нескольких минут до нескольких часов.

Весь процесс проявления должен постоянно контролироваться. Проявление следов прекращается при появлении окраски следовоспринимающей поверхности.

Выявленные следы сразу же фотографируются и сохраняются в конверте из светонепроницаемой бумаги.

Выявление следов на плотной бумаге, из которой изготавливаются денежные знаки, облигации и т.д., то желательно применять раствор с большей концентрацией азотнокислого серебра в дистиллированной воде.

Водный раствор йода с азотнокислым серебром (см. раствор №4) наносится на поверхность с помощью пульверизатора или ватного тампона. Необходимо следить, чтобы раствор ровным слоем покрывал обрабатываемую поверхность. Если на поверхности образуются излишки раствора, то они удаляются фильтрованной бумагой. Дальнейшие действия аналогичны описанным выше.

Использование других средств выявления следов в сочетании с обработкой растворами азотнокислого серебра

Применение паров йода может предшествовать окрашиванию следов рук азотнокислым серебром.

Допустимо использовать для выявления следов рук растворы азотнокислого серебра после обработки объекта раствором нингидрина.

Обесцвечивание выявленных следов

Если возникла необходимость вернуть объекту первоначальный вид (ляпис ведет к изменению окраски всего документа), это можно сделать одной из следующих смесей:

1. Раствором хлорной ртути (4%) и насыщенным раствором[19] поваренной соли.

2. Серноватистокислым натрием (5%) и раствором красной кровяной соли. Вначале кистью или ватным тампоном на след наносят раствор хлорной ртути, а затем - растворы указанных солей. След сразу же обесцвечивается, После этого бумага промывается водой и высушивается.

3. 3% раствором цианистого натрия или цианистого калия. Растворы наносят на след с помощью кисти. След сразу же обесцвечивается. Бумага промывается водой и высушивается[20].

Вернуть объекту первоначальный вид на 100% в большинстве случаев не представляется возможным.

РАСТВОРЫ АЛЛОКСАНА

Аллоксан (мезоксалилмочевина, C₄H₂O₄N₂) – белыое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде и спирте, розовеет на воздухе. Водные растворы бесцветны, имеют кислую реакцию, при попадании на кожу окрашивают ее в розовый цвет [17].

Использование аллоксана для выявления следов рук основано на его свойстве вступать в реакцию с продуктами распада белка (при обработке следа аллоксан вступает в реакцию с продуктами распада белковых соединений, входящих в состав пота) и окрашивать их в цвет от оранжевого до красного. В ультрафиолетовых лучах выявленные аллоксаном следы рук имеют свойство люминесцировать.

Растворами аллоксана рекомендуется выявлять следы рук, давностью образования не более 9 - 10 суток.

Растворы аллоксана используют для выявления бесцветных следов рук на пористых поверхностях. Аллоксан чувствителен к азотосодержащим веществам, поэтому не рекомендуется его применять для выявления следов на мелованных высококачественных сортах бумаги, которые содержат в своем составе вещества группы аминного азота.

Не рекомендуется использовать раствор аллоксана для выявления следов рук на древесине и тканях.

Использование раствора аллоксана для выявления следов рук исключает дальнейшее биологическое исследование.

Методика выявления следов рук растворами аллоксана:

1-2%-е растворы аллоксана в ацетоне[21]

Химический препарат	Количество
Аллоксан	1-2 г
Ацетон	99-98 г

Раствор готовят в лабораторных условиях, под вытяжкой. В стеклянную химическую посуду наливают 98-99 г растворителя и добавляют о 1 - 2 г (в зависимости от желаемой концентрации раствора) аллоксана. Содержимое перемешивается стеклянной палочкой до полного растворения кристаллического осадка.

Для обработки следов давностью более 10 суток, допустимо использовать растворы с большей концентрацией аллоксана, до 3 г.

Раствор аллоксана в фреоне

Раствор применяется, чтобы избежать расплывания красителей на документе, если его содержимое важно для других видов исследования или есть вероятность, что расплывшийся краситель заполнит большую часть фона документа, испортив выявленные следы рук.

Для выявления следов рук готовят насыщенный раствор[22] аллоксана в этиловом спирте, затем разбавляют фреоном в пропорции 1:4 по объему.

На обрабатываемую поверхность ватным тампоном или пульверизатором равномерно наносится раствор аллоксана. После этого объект 2 - 3 часа должен находиться на дневном свете, а затем его помещают в светонепроницаемый контейнер. След начинает окрашиваться по истечении 2 часов. Полностью химический процесс завершается через 24-28 часов. Следы окрашиваются в оранжевый цвет.

Медленная реакция аллоксана со следами затрудняет оперативное использование, удлиняет сроки производства экспертиз. Этот недостаток устраняетэкспресс-метод проявления следов.

На исследуемую поверхность (лист бумаги) с помощью ватного тампона наносится реактив с аллоксаном. После того, как ацетон улетучится, поверхность обильно смачивается 1% раствором нитрата меди в ацетоне. Затем она сразу же (до высыхания раствора) подвергается интенсивной термической обработке. Для этого объект накрывают листом бумаги и по нему проводят горячим утюгом либо помещают исследуемый предмет над электроплиткой. Следы проявляются тотчас же.

Предлагаемый прием сокращает время проявления с нескольких часов и даже суток до нескольких минут, но при этом может окраситься фон объекта, тем самым снижается контрастность выявленных следов.

Выявленные следы в УФЛ дают яркую малиновую люминесценцию, что позволяет использовать аллоксан для обработки следов на многоцветных поверхностях.

Обесцвечивание фона и следов рук обработанных аллоксаном.

При обработке следов на бумаге, не имеющей проклейки (газетная, оберточная и т.п.), может появиться окрашенный фон, который можно ослабить 1,5% раствором нитрата меди в ацетоне, подкисленным 2 каплями 10% азотной кислоты[23].

Если документу с проявленными аллоксаном следами нужно вернуть первоначальный вид, рекомендуется смочить его 15% перекисью водорода.

Использование других средств выявления следов рук в сочетании с обработкой аллоксаном

Использование аллоксана не исключает возможности обработки следа нингидрином с последующим окрашиванием в фиолетовый цвет. Если исследуемые следы имеют слабую окраску, их дополнительно обрабатывают нингидрином, который воздействует на другие составляющие потожирового вещества.

РАСТВОР ЙОДА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ ЙОДИДА КАЛИЯ [28]

Кристаллический йод – серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары. Мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95%-го спирта, в эфире, хлороформе. Хранится в стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте[9].

Йодид калия – бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина. Хранится в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла [9].

Йод имеет свойство вступать в реакцию с цинком и медью, образуя растворимый в воде йодид цинка (ZnI2) и малорастворимый в воде йодид меди (CuI) белого цвета.

Йодид меди обладает свойством хорошей адгезии с металлом и способен контрастно выявлять потожировые следы на объектах из меди и сплавов на ее основе (латунь, томпак).

Выявление следов рук производится в нейтральной среде при комнатной температуре. Незащищенные участки металла окрашиваются в белый цвет, а участки, защищенные потожировым веществом следа, темнеют под воздействием йода или остаются без изменений. След руки выявляется позитивно.

Метод позволяет выявлять не только свежие следы, но и следы давностью образования 30-60 суток.

Методика выявления следов рук раствором йода в водном растворе йодида калия[24]:

Химический препарат	Количество
Дистиллированная вода	10 мл
Йодид калия	1 г
Кристаллический йод	0,1 – 0,2 г[25]

Раствор готовится по следующей схеме:

- в 10 мл дистиллированной воды комнатной температуры растворяют 1 г йодида калия;

- добавляют 0,1 – 0, 2 г кристаллического йода,

- перемешивают до полного растворения компонентов

Готовый раствор должен быть прозрачный, желто-коричневого цвета.

Раствор готовится непосредственно перед обработкой объектов.

В емкость с готовым раствором помещают объект так, чтобы он не касался стенок (например, зафиксировав пинцетом). Каждые 5 – 10 сек. объект вынимают и осматривают при хорошем освещении с использованием лупы. Как только папиллярные линии проявились достаточно контрастно, обработку прекращают, объект промывают дистиллированной водой и высушивают в токе теплого воздуха. После выявления след фотографируют.

Для обработки каждого объекта рекомендуется использовать свежий раствор.

Чтобы уберечь серебряные монеты или другие изделия из серебра от повреждений и потускнения, существует несколько правил по их хранению. В статье приводится несколько полезных советов, способствующих сохранению природной красоты драгоценного серебряного металла.

Серебро, особенно если это серебряные монеты, ювелирные украшения из серебра или домашняя утварь, должно радовать своих владельцев. Как правило, мы не любуемся ими на ежедневной основе, а значит требуются специальные условия хранения, которые помогут защитить их от повреждений и снизить уровень потускнения серебра с течением времени.

Главный враг — сульфид серебра

Когда кто-то говорит, что на поверхности изделия образовался сульфид серебра, он имеет в виду «потускнение». Тусклость — это черная пленка, которая со временем образуется на серебряной поверхности и придает ей неприятный вид, лишая характерного блеска.

Потускнение не смывается водой с мылом, так как оно вызвано химической реакцией между серебром и серой или серосодержащими веществами, такими как, например, воздух, вода, шерсть, войлок и резина. Единственный способ удалить налет — это полировка.

Тем не менее, не стоит полировать серебро очень часто. Всякий раз, когда вы полируете серебряную поверхность, вы снимаете небольшой слой металла. Предпочтительнее проводить данную процедуру только при необходимости и не более 1-2 раз в год.

Особые правила хранения серебра

Существуют способы хранения серебра, которые помогают предотвратить чрезмерное потускнение, а также защитить его от повреждений. Убедитесь, что все ваши серебряные монеты и украшения хранятся должным образом, и после извлечения будут нуждаться максимум в быстрой полировке, а не в капитальном ремонте. Вот некоторые вещи, о которых следует помнить.

Серебро мягкое и легко царапается

Чистое серебро — это мягкий драгоценный металл. Чтобы сделать его тверже, даже в стерлинговое серебро, которое содержит 92,5% чистого драгметалла, добавляют более твердый металл (обычно медь).

Поскольку серебряные монеты и другие изделия легко поцарапать, они требуют осторожного обращения. Хранить их следует либо в специальных футлярах (капсулах, если речь о серебряных монетах) либо так, чтобы они не соприкасались друг с другом.

Уровень влажности и температура

Знаете ли вы, что влажный воздух и жара ускоряют потускнение серебра? Убедитесь, что в помещении приемлемые и устойчивые температура и влажность воздуха. Например, недопустимо хранение серебра в сыром подвале или на жарком чердаке.

Фланелевые мешочки и ткани для защиты от потускнения серебра

Один из вариантов хранения серебра — это пластиковые капсулы, фланелевые мешочки или футляры и контейнеры, обитые фланелевой тканью. Такую фланель порой обрабатывают специальными растворами, которые помогают замедлить потускнение. Футляр должен соответствовать размеру предмета и предохранять от соприкосновения и механического повреждения, если их несколько. Хранение в обработанных тканевых мешочках не избавляет от необходимости полировать серебро, но уменьшит частоту полировки, так как скорость потускнения снизится.

Полезный совет: если у вас есть потускневшее серебро, то его можно хранить без предварительной полировки, пока не возникнет необходимость, но не более, чем одного года.

Если вы не хотите использовать фланель, вы также можете заворачивать серебряные предметы в бумагу, предназначенную для хранения в особых условиях, и помещать в свободные от кислот контейнеры. Убедитесь, что вы не пользуетесь кислотной бумагой (и газетами), потому что кислота или чернила могут повредить серебряный металл и вызвать коррозию.

Неподходящие способы хранения

Как описано выше, не используйте для хранения кислотную бумагу или газеты. Кроме того, хотя воздух и влажность вызывают потускнение, не рекомендуется хранить серебро в пластиковых пакетах: пакеты могут задерживать влагу, что может ускорить потускнение, а также вызвать точечную коррозию.

Наконец, не используйте резинки для скрепления серебряных изделий, так как резина содержит серу, которая вызывает чрезмерное потускнение серебра и другие повреждения поверхности.

Читайте также: